水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择 。常采用的水份测定方法如下：

1、热干燥法：

① 常压干燥法（此法用的广泛）；

② 真空干燥法（有的样品加热分解时用）；

③ 红外线干燥法（此法用的广泛）；

④ 真空器干燥法（干燥剂法）；

2 、蒸馏法

3
、卡尔费休法

4、水分活度AW的测定

下面我们分别讲述测定水分的方法
。

一 、常压干燥法

1、特点与原理

⑴特点：此法应用zui广泛 ，操作以及设备都简单
，而且有相当高的度。

⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质 。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量 ，而不完全是水。

2
、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：

⑴水分是*挥发成分

这就是说在加热时只有水分挥发
。例如，样品中含酒精、香精油 、芳香脂都不能用干燥法
，这些都有挥发成分。

⑵水分挥发要完全

对于一些糖和果胶
、明胶所形成冻胶中的结合水 。它们结合的很牢固，不宜排除 ，有时样品被烘焦以后
，样品中结合水都不能除掉
。因此，采用常压干燥的水分 ，并不是食品中总的水分含量。

⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计 。

例：还原糖+氨基化合物△→ 变色（美拉德反应）+H2O↑

还有H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6（酒石酸钠）+2H2O+2CO2

发酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6

高糖高脂肪食品不适应

只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法
。烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。

我们讲的上面三点
，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员 ，或者是一个技术员
，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下 ，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点
，难道就不测水分吗？

例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分 ，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油 。这一点不符合我们的*点要求，如果用烘箱法烘
，挥发物与水分同时失去，造成分析误差
。此外 ，啤酒花中的α—酸在烘干过程中
，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差 ，但是一般工厂还是用烘干法测定
，他们一般采取低温长时间（80～85℃烘4小时），或者高温短时（105℃烘1小时）

所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件 ，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。

3、烘箱干燥法的测定要点

⑴取样（称样）

在采样时要特别注意防止水分的变化
，对有些食品例如奶粉 、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速 ，否则越称越重 。

⑵干燥条件的选择

三个因素：①温度；②压力（常压
、真空）干燥；③时间
。

一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃；温度对热稳定的食品采用120～135℃。

4、操作方法

清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重（两次重量差不超过0.002g即为恒重）

＊油脂或高脂肪样品
，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加 ，应以前一次重量计算 。

＊对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。

＊对于液体与半固体样品
，要在称量皿中加入海砂，使样品疏松 ，扩大蒸发的接触面
，并且用一个玻璃棒作为容器
。先放到沸水浴中烘，烘的差不多 ，再放到烘箱烘
，否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜，造成水分不易出来 ，另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。

计算：水分= G2－ G1 / W

固形物（%）=100 －水分%

G1 —— 恒重后称量皿重量（g）

G2 —— 恒重后称量皿和样品重量（g）

W —— 样品重量（g）

固形物 —— 指食品内将水分排除以后的全部残留物 。其组分有蛋白质 、脂肪
、粗纤维、无氮抽出物和灰分等
。

5 、烘箱干燥法产生误差的原因

⑴样品中含有非水分易挥发性物质（酒精
、醋酸、香精油 、磷脂等）；

⑵样品中的某些成分和水分的结合
，使测的结果偏低（如蔗糖水解为二分子单糖），主要是限制水分挥发；

⑶食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化 ，使样品重量增重；

⑷在高温条件下物质的分解（果糖对热敏感）；

果糖C6H12O6大于70℃△→C6H6O3+ 3H2O

⑸被测样品表面产生硬壳
，妨碍水分的扩散；尤其是对于富含糖分和淀粉的样品；

⑹烘干到结束样品重新吸水。

二、真空干燥法

1
、原理：利用较低温度，在减压下进行干燥以排除水分 ，样品中被减少的量为样品的水分含量 。

本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品
。其测定结果比较接近真正水分。

2、操作方法

准确称2.00～5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃ 、真空度93.3～98.6KPa（700～740mmHg）→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重

计算：水分= G / W

G —— 样品中干燥后的失重（g）

W —— 样品重量（g）

真空干燥法测水分，一般用于100℃以上容易变质
、破坏或不易除去结合水的样品
，如糖浆、味精 、砂糖
、糖果、蜂蜜 、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分 。

三
、蒸馏法测定水分（迪安—斯达克）

蒸馏发出现在二十世纪初，当时它采用沸腾的有机液体 ，将样品中水分分离出来
，此法直到如今仍在适用
。

1、原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发 ，把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝
，由水分的容量而得到样品的水分含量。

2 、步骤

准确称2.00～5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50～75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数

计算：

水分=V/W

V —— 刻度管中水层的容量ml

W —— 样品的重量（g）

3
、常用的有机溶剂及选择依据

常用的有机溶剂有比水清的，也有比水重的 。

苯甲苯二甲苯 CCl4

密度 0.88 0.86 0.86 1.59

沸点 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃

选择依据：对热不稳定的食品 ，一般不采用二甲苯
，因为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂 ，如苯
。对于一些含有糖分
，可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯 ，要根据样品的性质来选择有机溶剂。

4、蒸馏法的优缺点

优点：

⑴热交换充分

⑵受热后发生化学反应比重量法少

⑶设备简单，管理方便

缺点：

⑴水与有机溶剂易发生乳化现象

⑵样品中水分可能完全没有挥发出来

⑶水分有时附在冷凝管壁上
，造成读数误差

对分层不理想，造成读数误差 ，可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液 。

这种方法用于测定样品中除水分外
，还有大量挥发性物质，例如 ，醚类 、芳香油、挥发酸
、CO2等。目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花 、调味品的水分测定
，特别是香料，蒸馏法是*的
、公认的水分检验分析方法
。

四、卡尔—费休法

众所周知 ，卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法
，这种方法自从1935年由卡尔费休提出后，一直采用I2 、SO2
、吡啶、无水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制而成 ，并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分
，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。

1 、原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应 。

I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4

但这个反应是个可逆反应 ，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应
。如果我们让反应按照一个正方向进行
，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶 ，这样就可使反应向右进行 。

3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶

生成硫酸酐吡啶不稳定
，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定 ，为了使它稳定
，我们可加无水甲醇
。

硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水）→ 甲基硫酸吡啶

我们把这上面三步反应写成总反应式为：

I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶

从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶
、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据 ，但实际上
，SO2、吡啶 、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色 ，即可确定为到达终点 。

I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10

2
、卡尔费休试剂的配制与标定

若以甲醇作溶剂
，则试剂中I2、SO2 、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子数比例为

I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10

这种试剂有效浓度取决于碘的浓度
。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分 ，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。

这也说明了配制这种试剂要单独配
，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合 ，而且要标定 。

甲液 I2的CH3OH溶液

乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液

这种方法对试剂要求严格
，要求甲醇、吡啶都是无水的，并且要求有KF水分测定仪（上海化工研究所制）

配制：

称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用

标定：

先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点（即指针到达一定刻度 ，不记录KF试剂用量）→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水（相当于0.01g水）→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录

F =G*10